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卡爾費(fèi)休水分測定儀測試三種形態(tài)樣品的操作方

作者:admin 發(fā)布日期: 2021-04-22 10:44:46
卡爾費(fèi)休水分測定儀,可用來測量三種形態(tài)的樣品水分含量:液態(tài)樣品、固態(tài)樣品以及氣態(tài)樣品。下面就三種形態(tài)樣品測定的操作,做一個(gè)簡要說明。
  一、液體樣品測定:
  (1)進(jìn)樣器選擇:根據(jù)樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進(jìn)樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進(jìn)樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進(jìn)樣器;含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進(jìn)樣,不知道密度時(shí),采用稱重進(jìn)樣。
  (2)用進(jìn)樣器抽滿被測樣品,清洗進(jìn)樣器5~8次(注意,1ml進(jìn)樣器向外推射樣品時(shí)要裝上針頭;更換樣品時(shí)也要用被測樣品清洗進(jìn)樣器),保證進(jìn)樣器內(nèi)不含有水分。然后根據(jù)含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn)后記錄測定值,換算ppm值或百分含量。
  二、固態(tài)樣品的測定:
  固體樣品測定:除進(jìn)樣方法外,操作方法與液體樣品測定相同。
  (1)固體進(jìn)樣器清洗:可用無水酒精或無水甲醇清洗,然后烘干。進(jìn)樣器內(nèi)壁沒有粘附樣品時(shí),可用被測樣品清洗,要保證進(jìn)樣器內(nèi)部沒有水分。
  (2)根據(jù)固體樣品含水量大小,選擇合適進(jìn)樣量,采用減重法稱重進(jìn)樣。
  (3)進(jìn)樣操作:取下聚四氟進(jìn)樣旋塞,用濾紙擦拭掉進(jìn)樣旋塞上和池瓶進(jìn)樣口上的真空脂,把裝入樣品并稱重后的固體進(jìn)樣器插入池瓶進(jìn)樣口,進(jìn)樣器底部向下,由于在打開進(jìn)樣口的過程中,會有空氣進(jìn)入池瓶,這時(shí)按一下啟動鍵,但不進(jìn)樣,直到終點(diǎn)報(bào)警后,再次按一次啟動鍵,旋轉(zhuǎn)固體進(jìn)樣器180度,使其底部向上,固體樣品滑落到電解池中后,再旋轉(zhuǎn)180度使其底部向下,直到終點(diǎn)報(bào)警,記錄測定值后方可取下進(jìn)樣器,裝上聚四氟旋塞。第二次進(jìn)樣前,可以關(guān)閉攪拌和電解開關(guān),取下電解池晃動幾下,以吸收池瓶內(nèi)壁上的水分,便于第二次測定時(shí)更快的穩(wěn)定。
  三、氣體樣品的測定:
  氣體樣品測定:除進(jìn)樣方法外,操作與液體樣品測定相同。
  (1)進(jìn)樣器:選擇一個(gè)小型容器,把樣品裝入,把封閉針頭與容器相接,中間可以串接一個(gè)微型減壓閥。
  (2)為了使氣體在電解液中通過的時(shí)間長一些,在卡爾費(fèi)休水分測定儀電解池中多裝入一些電解液(總量150~180ml);也可用20ml或50nl注射器進(jìn)樣,稱重時(shí)需在針頭上插上一個(gè)硅橡膠墊子。采用減重法進(jìn)樣。
  (3)進(jìn)樣過程中把針尖盡量插入到池瓶底部,進(jìn)樣速度盡量慢一些,以每分鐘不大于100ml為宜。
  溫馨提示:測定樣品時(shí),如果樣品呈堿性,如乙二胺,可以先向電解池中注入2ml左右冰乙酸,這樣檢測出來的結(jié)果會比較準(zhǔn)確。
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